顾名思义,脱气机是用来脱气的。他是怎么工作的?先看一张图(图中只画了一个溶剂通道)。
从上图可以看出,它由四个通道(四个管状塑料薄膜)的真空箱和一个真空泵组成。打开真空脱气器的电源开关后,控制电路打开真空泵。真空泵运行,使真空箱产生部分真空,压力由压力传感器测量。根据压力传感器的信号,真空脱气器通过打开或关闭真空泵来维持真空箱内的真空度。
这是真空泵的工作原理,溶剂是如何脱气的?
溶剂瓶中的溶剂溶剂瓶中的溶剂流过真空箱中的特殊管状塑料薄膜。当溶剂通过真空管时,溶剂中溶解的气体将渗透到管状塑料薄膜中进入真空箱。当溶剂离开真空脱气器出口时,几乎完全脱气。
真空脱气机有不同的操作模式:正常操作模式、连续模式、故障模式。
真空脱气机的正常运行模式有两种:操作模式 1 和操作模式 2
?真空脱气机提供 115 Torr 真空度。
?真空脱气机提供 115 Torr 到 190 Torr 真空度。
?也可选择连续模式,使脱气机高效脱气,真空度低于115Torr。
?如果真空脱气机达不到 190 Torr 的真空度,将启动故障模式。
(注意:1 Torr = 1.33x10-3 bar)
什么时候需要真空脱气机?必须使用脱气机吗?
(四元泵)如果溶剂混合在低压端,则需要脱气,因此必须配备真空脱气机或其他脱气系统(如氦脱气、超声脱气等)。单元泵和高压混合泵(二元泵)通常不需要脱气。
注:需要注意的是,单元泵不涉及溶液混合(等级),二元泵为高压梯度系统为泵后混合流相(高压混合),四元泵为低压梯度系统为泵前混合流相(低压混合)。我们将再次详细介绍液相中的泵。
但对于等度洗脱(单元泵)或高压混合泵(二元泵),也建议使用真空脱气机:
?如果在低 UV 波长段用最高灵敏度检测
?如果分析需要最佳进样精度
?若分析要求保留时间重现性高(流速低于 0.5 mL/min 时必须使用)
?如果样品或检测对溶解在流动相中的氧敏感(反应或降解)
一般来说,如果流动相中的溶解气体对分析有负面影响,则应在超过用户可接受程度时脱气。溶解气体的负面影响如下:
?流动相中的气体会使泵运行不稳定,导致流速不稳定。这会导致压力波动大(恒流和流动相组分恒定时压力不稳定),或色谱峰保留时间与峰面积的标准差高,尤其是在低流速下。
?基线噪声出现在检测器上,对折光指数的变化特别敏感(如最高灵敏度)RI 检测器或低 UV 范围内的 UV 检测器)
?反应或降解样品
?荧光淬灭是因为有溶解氧
?电化学检测器的基线漂移是由溶解氧引起的,尤其是在还原模式下
在实际使用中,我建议使用脱气机,无论是等度洗脱还是梯度洗脱,无论是低压混合还是高压混合。我们只需要打开脱气机的电源,当流动相通过真空箱时,它会自动脱气。当然,在考虑成本的前提下,我们需要评估流动相中的微量气体是否会干扰实验结果。如果没有干扰,我们不能购买脱气机部件,但如果有干扰,我们仍然需要花钱,否则不值得花费大量的人力物力来调查异常的实验结果。
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